將實驗室反應釜內水洗吹干后,用測厚儀沿垂直方向多點測量,底部最厚達103μm,從下往上鍍層厚度作逐漸減小,在實驗室反應釜的人孔以上有一圈半徑約40cm面積大小的圓環(huán)基本上沒有鍍上鍍層。配置孔隙率試劑:
鐵氰化鉀 15g/L, 氰化鈉 50g/L
對人孔以下部位不同高度多點孔隙率試劑試驗,保持濾紙濕潤5min,沒有出現藍點,證明無孔隙。
由于前處理完后,用泵將鍍液打滿需50min,鍍完后鍍液從反應釜底管道泵排出需40min,這樣就是使反應釜底部與上部接觸時間相差90min,底部與上部表面鍍層厚度不一致是不可避免的。
為減少上、下厚度差別,應盡量加大液下泵和磁力反應釜底管道泵的功率,縮短裝、排鍍液的時間,但又要考慮其他輔助設備和安全因素的限制,因為泵與磁力反應釜之間是由增強塑料軟管連接,這類軟管口徑規(guī)格有限,而且大口徑的軟管與金屬管連接密封緊固困難,隨著泵的功率增大,軟管所承受的壓力增加,這些轄接處被沖開的可能性加大,無論是酸還是鍍液從這些接口沖出對操作人員都是危險的。因此,選擇泵、軟管必需盡可能滿足工藝要求,又要考慮安全因素。
實驗室反應釜頂部沒鍍上是由于化學鍍鎳時,實驗室反應釜內表面會產生大量的H2,這些H2大部分從人孔排出,但有相當部分聚集在釜的頂部無法排出,從而形成氣腔,將鍍液與頂部表面隔離,以至這一部分沒有鍍層沉積。對此,采取刷鍍補救辦法,但由于用戶要求供貨時間太短,只刷鍍了30μm,孔隙率實驗仍出現藍點,估計這部分耐腐蝕性不會太好。用刷鍍層作為耐蝕性鍍層來修補化學鍍鎳的缺陷還有許多工作要做,特別是大面積刷鍍。釜頂部沒有鍍上的情況是可以避免的,其辦法是頂部留出排氣孔,對于這類6m3反應釜,應事先將頂部的攪拌軸拆除待處理完后再安裝。